專家答疑(yi) | 阿(e)爾塔有約線上系列論(lun)壇(tan)之(zhi)國抽(chou)專題答疑(yi)匯(hui)總

由(you)天津(jin)市(shi)分析(xi)測(ce)試協(xie)會(hui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)與(yu)檢(jian)測技(ji)術(shu)分會(hui)、天(tian)津市(shi)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)與(yu)穩定同位素標(biao)記技(ji)術(shu)研(yan)究重點(dian)實(shi)驗室(shi)（阿(e)爾塔）、北京國實(shi)檢(jian)測技(ji)術(shu)研(yan)究院(yuan)聯合主辦的“阿(e)爾塔有約—2024線上系列論(lun)壇(tan)《國(guo)抽(chou)專題-食品安全檢(jian)測技(ji)術(shu)研(yan)討會》"已(yi)於(yu)4月(yue)18日成(cheng)功召開(kai)。

直播(bo)現(xian)場(chang)聽眾響應(ying)熱(re)烈，阿(e)爾塔科(ke)技(ji)收(shou)集並(bing)整(zheng)合了專家互(hu)動環節(jie)現(xian)場(chang)聽眾提出(chu)的問題(ti)，邀(yao)請(qing)報告專家作(zuo)答。現(xian)將(jiang)問答內(nei)容(rong)集中(zhong)呈現。

壹、四(si)川(chuan)省(sheng)食品檢(jian)驗研(yan)究院(yuan)副(fu)院(yuan)長(chang) 主任(ren)藥(yao)師 杜鋼(gang)博士(shi)答疑(yi)匯(hui)總

1、在進行(xing)帶(dai)核食(shi)品中食品添加劑(ji)的檢(jian)測時(shi)，是否要考(kao)慮果(guo)核？帶(dai)核粉(fen)碎(sui)再(zai)檢(jian)測對嗎？

答：是(shi)的，若標(biao)準(zhun)沒有特別制樣(yang)說明，壹般帶(dai)核食(shi)品中的食品添加劑(ji)要帶(dai)核粉(fen)碎(sui)後(hou)測(ce)定，以全果(guo)計(ji)。如(ru)果(guo)制樣(yang)設備不能(neng)打碎(sui)果(guo)核，如(ru)杏仁(ren)核等。那麽(me)就(jiu)把(ba)核取(qu)出(chu)後(hou)，果(guo)肉粉碎(sui)制樣(yang)，但是(shi)要(yao)稱出(chu)總(zong)重和(he)核重(zhong)，最後(hou)折(zhe)算全果(guo)中(zhong)添加劑(ji)殘(can)留(liu)量作(zuo)為測(ce)定結果(guo)。

2、請(qing)教(jiao)老師國外食品添加劑(ji)的檢(jian)測方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)在哪裏(li)可以查到(dao)

答：需(xu)要從(cong)相(xiang)應(ying)國家食品安全監(jian)管(guan)部(bu)門(men)查詢，如在美國(guo)，食品安全方(fang)面的法(fa)規和(he)標(biao)準(zhun)通(tong)常(chang)由(you)美國(guo)食品藥品監(jian)督(du)管(guan)理(li)局（FDA）和(he)美國(guo)農業部(bu)（USDA）等機構制定和(he)執行(xing)。這些(xie)機構會(hui)發(fa)布正(zheng)式(shi)的檢(jian)測方(fang)法(fa)和(he)標(biao)準(zhun)，用於(yu)確保食品添加劑(ji)的合規性(xing)和(he)安全性(xing)。美國(guo)的法(fa)律(lv)體系也(ye)會考(kao)慮其(qi)他機構制定的標(biao)準(zhun)，比(bi)如美(mei)國國(guo)家標(biao)準(zhun)協(xie)會(hui)（ANSI）制定的標(biao)準(zhun)，以及國(guo)際標(biao)準(zhun)組織(zhi)（ISO）等的標(biao)準(zhun)。這些(xie)標(biao)準(zhun)和(he)方(fang)法(fa)可能(neng)會被(bei)用作(zuo)補(bu)充或參(can)考(kao)。

3、請(qing)問(wen)食品添加劑(ji)使用標(biao)準(zhun)用不用添加到(dao)認證參(can)數裏(li)。

答：不用，通(tong)常(chang)認證參(can)數只針(zhen)對檢(jian)測方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)，判定依據不需(xu)要認證，直接(jie)使用即(ji)可。

4、海水蝦蟹(xie)檢(jian)測二(er)氧化(hua)硫，是取(qu)可食部(bu)分(fen)制樣(yang)還(hai)是整(zheng)體(ti)制樣(yang)？目前(qian)只有炒貨有區(qu)分

答：GB 5009.32-2022固體(ti)試樣(yang)前(qian)處(chu)理(li)要求(qiu)，根據具(ju)體產(chan)品的不同性(xing)質(zhi)和(he)特點(dian)制樣(yang)。蝦蟹(xie)是(shi)屬(shu)於(yu)什(shen)麽性(xing)質(zhi)和(he)特點(dian)，該(gai)用於什(shen)麽方(fang)法(fa)建(jian)議問制標(biao)單(dan)位。

5、老師，二(er)氧化(hua)硫前(qian)處(chu)理(li)，第(di)壹法(fa)直接(jie)蒸(zheng)餾(liu)和(he)第(di)三(san)法(fa)蒸(zheng)汽(qi)蒸(zheng)餾(liu)差異有多大

答：在GB 5009.32-2022中兩(liang)個(ge)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)的蒸(zheng)餾(liu)方(fang)式(shi)，終(zhong)點(dian)判定方(fang)法(fa)，用(yong)於(yu)最(zui)終(zhong)的檢(jian)測方(fang)法(fa)均(jun)不壹樣(yang)。不同實(shi)驗室(shi)，蒸(zheng)餾(liu)不同樣(yang)品也(ye)會帶(dai)來較大的差異。不同實(shi)驗室(shi)條件不壹樣(yang)，建(jian)議實(shi)驗室(shi)針(zhen)對自(zi)己的條件進(jin)行(xing)驗證(zheng)。

6、固體(ti)飲料(liao)不允許使用糖(tang)精(jing)鈉，是(shi)按標(biao)簽上(shang)的稀(xi)釋倍數不得使用判定，還(hai)是按照固體(ti)飲料(liao)本身(shen)判定。

答：14.0 飲(yin)料(liao)類(lei)，以及14.06固體(ti)飲料(liao)，按照GB 2760均(jun)不能(neng)使用糖(tang)精(jing)鈉。所(suo)以在液(ye)體飲(yin)料或(huo)固體(ti)飲料(liao)標(biao)簽配(pei)方(fang)上就(jiu)不該有糖(tang)精(jing)鈉，企業(ye)也(ye)不應使用該(gai)添加劑(ji)，所(suo)以不存在稀(xi)釋倍數折(zhe)算判定問題。

二(er)、國家(jia)食品質(zhi)量安全檢(jian)驗檢(jian)測中(zhong)心 教授(shou)級高級工程師 林(lin)立(li)答疑(yi)匯(hui)總

1、山(shan)藥中(zhong)咪鮮胺的測定前(qian)處(chu)理(li)的過程有簡(jian)化(hua)的步驟嗎？

答：現(xian)在山(shan)藥中(zhong)咪鮮胺檢(jian)測沒(mei)有更(geng)好的方(fang)法(fa)，只能(neng)按照國(guo)標(biao)進行(xing)。

2、大批量測(ce)定時，如何降低質(zhi)譜測(ce)定時的基質(zhi)效應，滿(man)足(zu)所(suo)有基(ji)質(zhi)曲(qu)線太(tai)難(nan)了

答：壹是在檢(jian)出(chu)限滿(man)足(zu)的情況下(xia)可以進壹步稀(xi)釋樣(yang)品。二(er)是采(cai)用常用的基質(zhi)曲(qu)線，根據平(ping)常的經(jing)驗判斷樣(yang)品的回收(shou)率，估(gu)算(suan)準(zhun)確含量。

3、老師好，問壹下枸(gou)杞(qi)在國標(biao)113裏前(qian)處(chu)理(li)按照果(guo)蔬(shu)嗎？

答：建(jian)議采用果(guo)蔬(shu)的方(fang)式(shi)進行(xing)前(qian)處(chu)理(li)。

4、農殘(can)需(xu)要酸(suan)算代謝物(wu)含量總(zong)和(he)，有專門(men)的標(biao)準(zhun)或資料參(can)考(kao)嗎？

答：農(nong)殘(can)需(xu)要怎(zen)樣(yang)報出(chu)主要是(shi)GB2763和(he)GB2763.1中每(mei)壹種農(nong)藥(yao)的殘(can)留(liu)量中(zhong)明確了要(yao)報出(chu)的原(yuan)藥和(he)代謝物(wu)的種類(lei)。

5、逐級稀(xi)釋級別是多少？1000可以直接(jie)稀(xi)釋到(dao)10嗎？還(hai)是必須(xu)要(yao)稀(xi)釋到(dao)100再(zai)到(dao)10

答：按分析(xi)化(hua)學的要求(qiu)建(jian)議是不能(neng)超過100倍(bei)，在此標(biao)準(zhun)中逐級稀(xi)釋倍數不會太(tai)大(da)。

6、林(lin)老師提到(dao)有專門(men)的樣(yang)品制備標(biao)準(zhun)，是哪個(ge)標(biao)準(zhun)？

答：農(nong)殘(can)制樣(yang)的規定在常用(yong)的檢(jian)測方(fang)法(fa)中(zhong)有提到(dao)。而(er)關於(yu)備樣(yang)和(he)檢(jian)樣(yang)是抽(chou)樣(yang)規範(fan)中(zhong)提到(dao)的。

三(san)、上(shang)海市(shi)質(zhi)量監(jian)督(du)檢(jian)驗技(ji)術(shu)研(yan)究院(yuan) 高級研(yan)究員(yuan) 秦宇答疑(yi)匯(hui)總

1、老師您好，國內(nei) 球(qiu)蟲藥有沒(mei)有比(bi)較好(hao)的質(zhi)控樣(yang)品或者  能(neng)力(li)驗證(zheng)（測(ce)量審(shen)核）的計劃(hua)？

答：FAPAS計(ji)劃(hua)裏面(mian)有，可以選(xuan)擇性(xing)參(can)加。

2、老師您好，硝(xiao)呋(fu)索(suo)爾(er)代謝物(wu)的內標(biao)物(wu)：3,5-硝(xiao)基(ji)水楊(yang)酰肼(jing)-15N2，3,5-硝(xiao)基(ji)水楊(yang)酰肼(jing)-13C6；哪種(zhong)應用(yong)的多些(xie)；3,5-硝(xiao)基(ji)水楊(yang)酰肼(jing)-13C6這(zhe)個(ge)有對應(ying)的標(biao)準(zhun)嗎？謝謝(xie)老師。

答：建(jian)議選(xuan)擇3,5-硝(xiao)基(ji)水楊(yang)酰肼(jing)-13C6。目(mu)前(qian)現(xian)行(xing)標(biao)準(zhun)SN/T4520中為(wei)外標(biao)法(fa)。

3、GB23200.113可以直接(jie)用(yong)外標(biao)法(fa)嗎？不用環氧七(qi)氯做內(nei)標(biao)可以麽？

答：不建(jian)議。

4、地克珠利母離子(zi)可以選(xuan)用404.9嗎？按照標(biao)準(zhun)的404.1響應(ying)值(zhi)比(bi)較低(di)。

答：不建(jian)議更改母離子，建(jian)議更換溶(rong)劑或加(jia)入(ru)流(liu)動相(xiang)的方(fang)向(xiang)優化(hua)方(fang)法(fa)。

5、為(wei)什(shen)麽必須(xu)要(yao)用(yong)GPC凈(jing)化(hua)呀？

答：抗(kang)球(qiu)蟲藥化(hua)合物(wu)受(shou)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)大，普(pu)通(tong)的凈化(hua)達(da)不到(dao)良(liang)好(hao)的效果(guo)。

6、SN/T 2318-2009文(wen)中(zhong)提到(dao)只有地(di)克珠利和(he)妥曲(qu)珠利亞(ya)碸(feng)有兩(liang)組離(li)子(zi)對，能(neng)夠定性(xing)分析(xi)，但(dan)是(shi)國抽(chou)又(you)要求(qiu)：檢(jian)測地(di)克珠利、妥曲(qu)珠利，是不是意味著(zhe)妥曲(qu)珠利沒辦法(fa)判定？

答：妥(tuo)曲(qu)珠利可以判定，以妥曲(qu)珠利碸計。

7、老師您好，抗球(qiu)蟲藥  二(er)硝(xiao)托(tuo)胺(an) 的響應(ying)，是(shi)不是偏(pian)低(di)些(xie)？謝謝(xie)老師。

答： 二(er)硝(xiao)托(tuo)胺(an)在儀器上(shang)響應(ying)偏(pian)低(di)。

四(si)、天(tian)津阿(e)爾塔科(ke)技(ji)有限公(gong)司 質(zhi)量總(zong)監(jian) 副(fu)高級工程師 徐(xu)銀(yin)答疑(yi)匯(hui)總

1、標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)有哪些(xie)特點(dian)？

符(fu)合預期(qi)的檢(jian)測要(yao)求(qiu)、均(jun)勻性(xing)、穩定性(xing)、溯(su)源(yuan)性(xing)、特定組分、準(zhun)確賦值(zhi)、不確定度、質(zhi)量證(zheng)書(shu)

2、標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)壹定要在有效期(qi)內使用嗎？

為了確保標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)量值(zhi)及(ji)不確定度的可靠性(xing)，標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)證書(shu)上(shang)都會給(gei)出(chu)該(gai)物(wu)質(zhi)的儲存條件和(he)相(xiang)應(ying)的有效期(qi)，請(qing)務(wu)必在有效期(qi)內使用。對於(yu)發售的標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，研(yan)制單(dan)位將對留(liu)樣(yang)做持(chi)續(xu)的穩定性(xing)檢(jian)測，如(ru)檢(jian)測結(jie)果(guo)表(biao)明樣(yang)品在超過有限期(qi)後(hou)仍然(ran)穩定，將會延(yan)長(chang)有效期(qi)；如果(guo)檢(jian)測結(jie)果(guo)表(biao)明樣(yang)品在保質(zhi)期(qi)內已(yi)經(jing)變(bian)質(zhi)，將會(hui)通(tong)知客(ke)戶停(ting)止(zhi)使用。在標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的穩定性(xing)無(wu)法(fa)得(de)到(dao)研(yan)制單(dan)位保證的情況下(xia)，用(yong)戶如(ru)果(guo)繼(ji)續(xu)使用該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，需(xu)自(zi)行承(cheng)擔責任(ren)。

3、標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的最小取(qu)樣(yang)量有什(shen)麽意(yi)義？

標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的最小取(qu)樣(yang)量是(shi)在均(jun)勻性(xing)研(yan)究中規定的。使用標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)時的實(shi)際(ji)取(qu)樣(yang)量應(ying)不低於標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的最小取(qu)樣(yang)量，當小於(yu)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的最小取(qu)樣(yang)量使用時(shi)，證書(shu)中(zhong)聲(sheng)明的標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)特性(xing)量值(zhi)和(he)不確定度等參(can)數可能(neng)會由(you)於標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的不均(jun)勻性(xing)而(er)不再(zai)有效。

4、如何(he)正(zheng)確保存標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)？

在標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)儲存中，部(bu)分(fen)使用者(zhe)認為溫度(du)越(yue)低越(yue)好，所(suo)有標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)都放到(dao)冰(bing)箱冷藏(zang)甚(shen)至(zhi)冷凍，然(ran)而(er)事實(shi)並(bing)非(fei)如此。對於(yu)普通(tong)的有機(ji)化(hua)合物(wu)，理(li)論(lun)上(shang)溫度(du)越(yue)低穩定性(xing)越(yue)好。但是，對於(yu)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)來講，低溫使得化(hua)合物(wu)的溶(rong)解(jie)度降低，因而(er)導致常溫下(xia)就(jiu)難(nan)溶(rong)解(jie)的化(hua)合物(wu)在低溫下(xia)長(chang)時間放置時(shi)析(xi)出(chu)晶(jing)體，有時(shi)析(xi)出(chu)的晶(jing)體很難(nan)再(zai)溶(rong)解(jie)，從(cong)而(er)影響使用和(he)定值。因此，標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應嚴(yan)格按照證(zheng)書(shu)要求(qiu)儲存。